[求購信息]主題： 海綿鈀制備操作步驟—回收鈀碳 ... 發布者： 回收鈀碳
11/22/2018
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海綿鈀制備操作步驟—回收鈀碳
海綿鈀呈灰色海綿狀，熔點1550℃，沸點3127℃，化學性質穩定，能抵抗酸、堿，難于腐蝕，但能溶于王水中，溶于熱溫的鹽酸、硝酸和濃琉酸。耐高溫，熱電性能好，并且有良好的可塑性，能壓延成絲．鈀具有良好的催化作用，能吸附氫氣，在鉑族金屬中鈀的這種能力至大。
海綿鈀制備操作步驟——回收鈀碳公司來為大家娓娓道來：
1、稱取317.7克金屬鈀（片狀或小塊）放入5000毫升燒杯中，用優級純鹽酸浸沒過液，以除去表面可能吸附的雜質，并用聚乙烯刷子清除鈀塊上的不溶雜質。然后用電導水充分洗滌至中性，將鈀連同燒杯一起放入電烘箱內烘干。再將干燥的鈀塊用玻璃棒（或匙）移往另一只潔凈的3000毫升燒杯中，加入900毫升高純鹽酸，置電爐上慢慢加熱，再分批慢慢加入300毫升高純硝酸（每隔半小時加100毫升）使鈀溶解。在這一溶解反應過程中，反應激烈時會使燒杯破裂而造成損失，銀焊條回收公司指出，因此操作時可在燒杯下放一只搪瓷盤來進行回收。
把已溶解的鈀流質移入另一只3000毫升燒杯中，還有一部分未溶的鈀塊再加200毫升高純硝酸和600毫升高純鹽酸使之溶解（約8小時溶解完畢）。
2、將上述流質濃縮至1500毫升時，加300毫升高純鹽酸，繼續濃縮半小時后，再加200毫升高純鹽酸，當加鹽酸時無黃煙產生，暫停加酸，繼續濃縮數分鐘，再加200毫升高純鹽酸，濃縮到800毫升時得PdCl2。將此流質分為二份，放在兩只3000毫升三角燒瓶中，每只約加2500毫升電導水稀釋之，過濾，濃縮。
3、將濃縮后的流質通入凈化過的NH3氣，使之生成粉紅色的呈結晶形沉淀，繼續通NH3氣直至黃色流質出現為止。將此流質靜置過夜后過濾（濾紙先用熱鹽酸沖洗一下，再用電導水洗至中性），用高純硝酸將流質調至pH=3~4，體積約1800毫升，至黃色沉淀完全析出為止。過濾，母液回收，將沉淀物洗至中性，再將沉淀（二氯二氨化鈀）放入3000毫升三角燒瓶中，加入2500毫升水，通入NH3氣，流質靜置過夜。然后進行二次酸化，取上述流質于漏斗中過濾。濾液移入5000毫升燒杯中，加入600毫升高純鹽酸進行酸化，滴至pH=3時吸濾出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角燒瓶中，加入2000毫升電導水，再通入NH3使之全部溶解，放置過夜。
4、為進一步分離雜質，需進行三次酸化，其方法與第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后將二氯二氨化鈀的固體放在玻璃器皿中烘干，溫度控制在900℃以上。
用上述提純過的二氯二氨化鈀制備高純金屬鈀可用以下兩種方法：
（1）二氯二氨化鈀直接灼燒法
將烘干的二氯二氨化鈀放入用王水處理過的大磁鍋中（容量為850毫升）。將其移入馬弗爐中，打開電源使溫度逐步上升，當爐內有白煙逸出時，（廢金水回收）將馬弗爐稍開一些，并進行排風，使NH4Cl氣體排出；當灼燒溫度逐步提高至480℃，爐內無逸出氣體時，再行灼燒半小時，待冷卻后取出金屬鈀粉。
（2）氫還原法
把合格的二氯二氨化鈀裝入潔凈的石英舟中（也可用砸質玻璃舟代替）。將其移入石英管內，放進管式電爐中，檢查一下H2的裝置。打開氮氣鋼瓶10分鐘，以除去管路中少量空氣；然后再打開氫氣鋼瓶，并把出氣口露出室外，一面通氫，一面漸漸加熱，使溫度逐步上升至400℃通氫3小時，然后停止加熱，并繼續通H21小時左右，待冷卻后取出金屬鈀放入潔凈三角燒瓶中，并用電導水洗幾次，再行烘干，得到海綿鈀！
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最后更新: 2018-11-22 15:17:48
